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如何高效選購旋轉蒸發儀

 更新時間:2021-04-23 點擊量:2338
  旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天我們就來給實驗室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護及選購等內容。
 
  基本結構及原理
 
  蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。
 
  在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
 
  作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
 
  如何選購旋轉蒸發儀
 
  選購旋轉蒸發儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉蒸發儀了。
 
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  明確旋轉蒸發儀的規格
 
  旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的,所需蒸發瓶的大小,取決于被蒸發物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下,還可以借助連續進料管,擴大蒸發瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
 
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  明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
 
  1、蒸餾效率
 
  旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
 
  2、安全風險評估
 
  蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
 
  1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
 
  2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為,蒸餾結束,儀器若能自動放氣最好,以免人工放氣太快,引發。
 
  3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
 
  旋轉蒸發儀的優點
 
  1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
 
  2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
 
  3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
 
  注意事項
 
  旋轉蒸發儀如果使用不當很容易造成設備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項,具體如下:
 
  1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。
 
  2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
 
  3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
 
  4、RE-52B必須使⒆擰入保險孔內保險,以免損壞燒瓶。
 
  5、如真空抽不上來需檢查:
 
  1)各接頭,接口是否密封
 
  2)密封圈,密封面是否有效
 
  3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
 
  4)真空泵及其皮管是否漏氣
 
  5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象
 
  6、關于真空度。真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。
 
  檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
 
  7、關于電機溫升。若某型號電動機采用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環境溫度不超過40℃時連續使用電機表面溫升(電機表面溫度與環境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統。
 
  旋轉蒸發儀雖然是小設備,但在使用過程中也要時刻注意安全,在旋蒸低沸點和易揮發的樣品時,要選用合理的溫度和轉速,切忌盲目求快。
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